羟丙基甲基纖維素合成方法和測試方法

合成方法

1.將精制棉纖維素用堿液在35-40℃處理半小時，壓榨，將纖維素粉碎，於35℃適當進行老化，使所得的堿纖平均聚合度在所需的範圍內。將堿纖維投入醚化釜，依次加入環氧丙烷和氯甲烷，在50-80℃醚化5h，*高壓力約1.8MPa。然後在90℃的熱水中加入適量鹽-酸及草酸洗滌物料，使體積膨大。用離心機脫水。洗滌*中性，當物料中含水量低於60%時，以130℃的熱空氣流幹燥*含5%以下。

測定方法

方法名稱：羟丙甲纖維素---羟丙氧基的測定---羟丙氧基測定法應用範圍：本方法采用羟丙氧基測定法測定羟丙甲纖維素中羟丙氧基的含量。

本方法適用於羟丙甲纖維素。

方法原理：供試品照羟丙氧基測定法，計算羟丙氧基的含量。

試劑：1. 30%（g/g）三氧化鉻溶液

2.氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）

3. 酚酞指示液

4.碳酸氫鈉

5.稀硫酸

6.碘化鉀

7.硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L）

8.澱粉指示液

儀器設備：

試樣制備： 1.氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）

配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL。

標定：取在105℃幹燥*恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定*溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L）相當於20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。定量稀釋5倍，使濃度成0.02mol/L。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解

3.硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L）

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月後濾過。

標定：取在120℃幹燥恒重的基準重鉻酸鉀約0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g ，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞；

在暗處放置10分鐘後，加水250mL稀釋，用本液滴定*近終點時，加澱粉指示液3mL，繼續滴定*藍色消失而顯亮綠色，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉（0.1mol/L）相當於4.903g的重鉻酸鉀。根據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。定量稀釋5倍，使濃度成0.02mol/L。室溫在25℃以上是，應將反應液及稀釋用水降溫*約20℃。

4.澱粉指示液

取可溶性澱粉0.5g，加水5mL攪勻後，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續煮沸2分鐘，放冷，傾出上清液，即得。本液應臨用新制。

操作步驟： 取本品0.1g，精密稱定，置蒸餾瓶D中，加30%（g/g）三-氯-化镉溶液10mL。於蒸汽發生管B中裝入水*接頭處，連接蒸餾裝置。將B與D均浸入油浴中

（可為甘油），使油浴液面與D瓶中三-氯-化镉溶液液面相一致，開啟冷卻水，必要時通入氮氣流並控制其流速為每秒鐘1個氣泡。於30分鐘內將油浴升溫*155ºC，並維持此溫度*收集蒸餾液50mL，將冷凝管自分餾柱上取下，用水沖洗，洗滌並入收集液中加酚酞指示液3滴，用滴定*pH值為6.9～7.1（用酸度計測定），記下消耗的容積V1（mL）而後加碳酸氫鈉0.5g與稀硫酸10mL，靜置*不再產生二氧化碳為止，加碘化鉀1.0g，密塞，搖勻，置暗處放置5分鐘，加澱粉指示液1mL，用硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L）滴定*終點，記下消耗的容積V2（mL）。另作空白試驗，分別記下消耗的氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）與硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L）的容積Va與Vb（mL）。計算羟丙氧基含量。

註：“精密稱取”系指稱取重量應準確*所稱取重量的千分之*。